奧氏氣體分析儀

    -1-    氧吸收液的配制方法：30%的KOH和25%的焦性沒(méi)食子酸，各100ml然后混合。封閉液是說(shuō)水準(zhǔn)瓶中的液體。  稱(chēng)取30克氫氧化鉀或氫氧化鈉于250毫升燒杯中，加160毫升蒸餾水溶解，取焦性沒(méi)食子酸30克加入上述溶液中，攪拌溶解，加入吸收瓶中，如體積不夠可加入適量蒸餾水。加數(shù)毫升液體石臘油成一封閉層，隔絕空氣。  在250mL錐形瓶中加入25.2g焦性沒(méi)食子酸[鄰三苯酚C6H3(OH)3 ]再注入160mL 21%的氫氧化鉀溶液（密度為1.44g/cm3），用塞子塞好后并振蕩至固體*溶解。焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液具有較強(qiáng)的還原能力，吸收氧氣后生成(KO)3C6H2-C6H2(OK)3 ，吸收法中使用的焦性沒(méi)食子酸鉀溶液在氣體分析器中處理樣品過(guò)程中，有效濃度越來(lái)越小，當(dāng)小到一定程度時(shí)，將不能*吸收樣品中的氧氣，此時(shí)該吸收液失效。  國(guó)家規(guī)定的是銅氨法（氯化亞銅氨溶液）測(cè)定,但缺點(diǎn)就是污染比較厲害,而且銅離子有一定的毒性,操作不太方便,所以廠家多以焦性末食子酸(堿性保險(xiǎn)粉溶液)吸收,乙炔分析管作取樣,結(jié)果和銅氨一樣。    分析氧氣含量操作：直接將取樣管所取的100ml氧氣移入奧氏氣體分析儀，在焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收球里多次吸收，然后將未吸收的氣體移出，讀出刻度，100-讀數(shù)，就是氧氣濃度（V/V）%。   
    -2-方法原理  在果蔬的氣調(diào)貯藏中要隨時(shí)了解密閉環(huán)境里的氧和二氧化碳含量，以便調(diào)節(jié)和控制果蔬適宜的氣體成分和含量。目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定氧和二氧化碳的主要方法是使用奧氏氣體分析儀。即使有較的測(cè)氧和二氧化碳儀器，也要用奧氏氣體分析儀作較正，以便減少或消除儀器的誤差。  操作方法  1.洗滌與調(diào)整：將儀器的所有玻璃部分洗凈，磨口活塞涂上凡士林，并按圖裝配好。  在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30％的NaOH或KOH溶液(以KOH為好，因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時(shí)會(huì)堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30％的焦性沒(méi)食子酸和等量的(30％)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用，吸收劑要求達(dá)到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測(cè)氣樣。  將所有的磨口活塞5、6、8關(guān)閉，使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并高舉1，排出2中的空氣，以后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀，打開(kāi)活塞5降下1，此時(shí)3中的吸收劑上升，升到管口頂部時(shí)立即關(guān)閉5，使液面停止在刻度線上。然后打開(kāi)活塞6同樣使吸收液面到達(dá)管口。 2.洗氣    右手舉起1用左手同時(shí)將8轉(zhuǎn)至“├”狀，盡量排除2內(nèi)的空氣，使水表面到達(dá)刻度100時(shí)為止。迅速轉(zhuǎn)動(dòng)呈“⊥”狀，同時(shí)下1吸進(jìn)氣樣，待水面降到2底部時(shí)立即轉(zhuǎn)動(dòng)8回到“├”狀。再舉起1，將吸進(jìn)的氣樣再排出，如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。 3.取樣    洗氣后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達(dá)到零位并將1移近2，要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧”狀，封閉所有通道，再舉起1觀察2的液面，如果液面不斷往上升表明有漏氣，要檢查各連接處及磨口大活塞，堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，證明不漏氣，即可開(kāi)始測(cè)定。 4．測(cè)定    轉(zhuǎn)動(dòng)5接通3管，舉起1把氣樣盡量壓入3中，再降下1，重新將氣樣抽回到2中，這樣上下舉動(dòng)1使氣樣與吸收劑充分接觸，4—5次后降下1，待吸收劑上升到3的原來(lái)刻度線位置時(shí)，立即關(guān)閉5，把1移近2，在兩液面平衡時(shí)讀數(shù)，記錄后，重新打開(kāi)5來(lái)回舉動(dòng)1如上操作，再進(jìn)行第二次讀數(shù)，若兩次讀數(shù)相同即表明吸收*。否則重新打開(kāi)5再舉動(dòng)1直至讀數(shù)相同為止。以上測(cè)定結(jié)果為CO2含量，再轉(zhuǎn)動(dòng)6接通4管，用上述方法測(cè)出O2的含量。
奧氏氣體分析儀                                             -3-  CO2和O2的含量可按下式計(jì)算：  CO2或O2(％)＝×100  由于量氣簡(jiǎn)體積是100ml，故測(cè)定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測(cè)氣體的百分含量，可以不必計(jì)算。  (四)操作方法  1.洗滌與調(diào)整  將儀器的所有玻璃部分洗凈，磨口活塞涂上凡士林，并按圖裝配好。     在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30％的NaOH或KOH溶液(以KOH為好，因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時(shí)會(huì)堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30％的焦性沒(méi)食子酸和等量的(30％)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用，吸收劑要求達(dá)到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測(cè)氣樣。     將所有的磨口活塞5、6、8關(guān)閉，使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并高舉1，排出2中的空氣，以后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀，打開(kāi)活塞5降下1，此時(shí)3中的吸收劑上升，升到管口頂部時(shí)立即關(guān)閉5，使液面停止在刻度線上。然后打開(kāi)活塞6同樣使吸收液面到達(dá)管口。 2.洗氣   右手舉起1用左手同時(shí)將8轉(zhuǎn)至“├”狀，盡量排除2內(nèi)的空氣，使水表面到達(dá)刻度100時(shí)為止。迅速轉(zhuǎn)動(dòng)呈“⊥”狀，同時(shí)下1吸進(jìn)氣樣，待水面降到2底部時(shí)立即轉(zhuǎn)動(dòng)8回到“├”狀。再舉起1，將吸進(jìn)的氣樣再排出，如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。 3.取樣    洗氣后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達(dá)到零位并將1移近2，要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧”狀，封閉所有通道，再舉起1觀察2的液面，如果液面不斷往上升表明有漏氣，要檢查各連接處及磨口大活塞，堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，證明不漏氣，即可開(kāi)始測(cè)定。 4．測(cè)定    轉(zhuǎn)動(dòng)5接通3管，舉起1把氣樣盡量壓入3中，再降下1，重新將氣樣抽回到2中，這樣上下舉動(dòng)1使氣樣與吸收劑充分接觸，4—5次后降下1，待吸收劑上升到3的原來(lái)刻度線位置時(shí)，立即關(guān)閉5，把1移近2，在兩液面平衡時(shí)讀數(shù)，記錄后，重新打開(kāi)5來(lái)回舉動(dòng)1如上操作，再進(jìn)行第二次讀數(shù)，若兩次讀數(shù)相同即表明吸收*。否則重新打開(kāi)5再舉動(dòng)1直至讀數(shù)相同為止。以上測(cè)定結(jié)果為CO2含量，再轉(zhuǎn)動(dòng)6接通4管，用上述方法測(cè)出O2的含量。 CO2和O2的含量可按下式計(jì)算：CO2或O2(％)＝×100      由于量氣簡(jiǎn)體積是100ml，故測(cè)定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測(cè)氣體的百分含量，可以不必計(jì)算。 （五）注意事項(xiàng)  1.舉起1時(shí)2內(nèi)液面不得超過(guò)刻度100處，否則蒸餾水會(huì)流入梳形管，甚至倒入吸氣球管內(nèi)，不但影響測(cè)定準(zhǔn)確性，還會(huì)沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過(guò)低，應(yīng)以3中吸收劑不超出5為準(zhǔn)。否則吸收劑流入梳形管時(shí)要重新洗滌儀器。 2.舉起l時(shí)動(dòng)作不宜太快，以免氣樣因受壓過(guò)大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出，一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，要重新測(cè)定。 3.先測(cè)二氧化碳然后測(cè)氧氣。  4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時(shí)吸氧效能zui大，吸收效果隨溫度下降而減弱，O℃時(shí)幾乎*喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。 5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制，多次舉調(diào)節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時(shí)說(shuō)明吸收劑的吸收性能減弱，需重新配制吸收劑。 （五）注意事項(xiàng)  1.舉起1時(shí)2內(nèi)液面不得超過(guò)刻度100處，否則蒸餾水會(huì)流入梳形管，甚至倒入吸氣球管內(nèi)，不但影響測(cè)定準(zhǔn)確性，還會(huì)沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過(guò)低，應(yīng)以3中吸收劑不超出5為準(zhǔn)。否則吸收劑流入梳形管時(shí)要重新洗滌儀器。 2.舉起l時(shí)動(dòng)作不宜太快，以免氣樣因受壓過(guò)大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出，一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，要重新測(cè)定。 3.先測(cè)二氧化碳然后測(cè)氧氣。  4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時(shí)吸氧效能zui大，吸收效果隨溫度下降而減弱，O℃時(shí)幾乎*喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。  5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制，多次舉調(diào)節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時(shí)說(shuō)明吸收劑的吸收性能減弱，需重新配制吸收劑。   奧氏氣體分析儀工作原理      利用不同的溶液來(lái)相繼吸收氣體試樣中的不同組分，用40％的氫氧化鈉吸收試樣中的二氧化碳；用焦沒(méi)食子酸鉀溶液吸收試樣中的氧氣；用氨性氯化亞銅溶液來(lái)吸收試樣中的一氧化碳。然后根據(jù)吸收前后試樣體積的變化來(lái)計(jì)算各組分的含量。CH4和H2用爆炸燃燒法測(cè)定，剩余氣體為N2。 奧氏氣體分析儀的優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、維修容易。   奧氏氣體分析儀在實(shí)際應(yīng)用中存在的不足主要有：     1）該方法是手動(dòng)分析儀，操作較煩瑣，精度低、速度慢，不能實(shí)現(xiàn)在線分析，適應(yīng)不了生產(chǎn)發(fā)展的需要；    2）梳形管容積對(duì)分析結(jié)果有影響，尤其是對(duì)爆炸法的影響比較大；    3）奧氏儀進(jìn)行動(dòng)火分析測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，場(chǎng)所存在一定局限性，而且還必須注意化學(xué)反應(yīng)的*程度，否則讀數(shù)不準(zhǔn)誤導(dǎo)生產(chǎn)；    4）焦性食子酸的堿性液在15~20℃時(shí)吸氧效能，吸收效果隨溫度下降而減弱，0℃時(shí)幾乎*喪失吸收能力，故吸收液液溫不得低于15℃。
奧氏氣體分析儀                                             -5-  奧氏氣體分析儀缺點(diǎn)：     雖一次購(gòu)置成本低但長(zhǎng)期運(yùn)行成本高，除去分析人員的成本，僅每年買(mǎi)試劑和玻璃器皿至少要1萬(wàn)多元，而且必須對(duì)氣體進(jìn)行人工取樣，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，其中分析人員的操作技能和“態(tài)度”對(duì)分析的度有很大影響。奧氏氣體分析儀只能單一成份地逐個(gè)進(jìn)行檢測(cè)分析，不具備多重輸入和信號(hào)處理功能，分析費(fèi)時(shí)，操作煩瑣，響應(yīng)速度慢，效率低，難以實(shí)時(shí)地分析生產(chǎn)工況。     由于奧氏氣體分析儀的的以上缺點(diǎn)，難以適應(yīng)生產(chǎn)發(fā)展的需要，例如在化工、石油化工的生產(chǎn)過(guò)程中,為了控制化學(xué)反應(yīng)和確保安全生產(chǎn),一般都需要在線分析,并要求它連續(xù)、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、耐用。隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展,工業(yè)廢氣的排放成為大氣污染的一大殺手。因此，工業(yè)廢氣連續(xù)監(jiān)控系統(tǒng)(CEMS)的開(kāi)發(fā)應(yīng)用亦成為趨勢(shì)。所以?shī)W氏氣體分析儀逐漸被全自動(dòng)分析儀器替代，例如紅外線氣體分析儀。